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檢測資質(zhì)
CMA/CNAS
氯霉素一種殺菌劑,也是高效廣譜的抗生素,對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均有較好的抑制作用。《動物性食品中獸藥最高殘留限量》(農(nóng)業(yè)部公告第235號)中規(guī)定,氯霉素為禁止使用的藥物,在動物性食品中不得檢出。
長期食用氯霉素殘留超標(biāo)的食品可能引起腸道菌群失調(diào),導(dǎo)致消化機能紊亂;人體過量攝入氯霉素,可引起人肝臟和骨髓造血機能的損害,導(dǎo)致再生障礙性貧血和血小板減少、肝損傷等健康危害。
目前,針對氯霉素檢測方法主要是快速篩選法和儀器分析法。
1、快速篩選法
快速篩選法分為微生物法和免疫分析法。微生物法曾經(jīng)普遍應(yīng)用于基礎(chǔ)實驗室,此法容易受基質(zhì)和其他抗生素干擾,容易出現(xiàn)漏檢和假陽性,已經(jīng)逐漸淘汰。免疫分析法主要是酶聯(lián)免疫法(ELSIA),以抗原、抗體結(jié)合的特異性為原理的分析技術(shù)。該方法存在一定的假陽性,需要結(jié)合儀器方法進行確證。
2、儀器分析法
主要分為液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。
A液相色譜法(LC)
氯霉素在280nm左右有較強的紫外吸收,因此可以用DAD檢測器進行檢測氯霉素。液相色譜分析法一般操作簡單,分析過程較快,定量準(zhǔn)確。缺點是液相色譜法檢出限一般較高,對于需要出口食品,該分析方法不能達到要求。
B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS-MS)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法前處理比較復(fù)雜,提取凈化后,通過硅烷化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為易氣化的衍生物,通過氣相色譜分離,利用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),可以定量分析氯霉素,檢出限可以達到較低水平。通過質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫查詢,分析化合物的結(jié)構(gòu)信息,定性更準(zhǔn)確,適用于確證分析。
C氣相色譜法(GC)
對樣品進行提取凈化,通過硅烷化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為電負(fù)性較高的衍生物,能被帶ECD檢測器的氣相色譜儀檢測分析,檢出限低。實驗分析前處理操作比較復(fù)雜,背景干擾較大,通過加大樣品的濃縮倍數(shù),檢出限能達到較低的水平。
D液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS-MS)
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法,不需要通過復(fù)雜的衍生過程改變其化學(xué)特性才能檢測。液相色譜質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù),實驗操作簡單,分析過程快速,通過選擇特征離子進行監(jiān)測,除去干擾,定性快捷準(zhǔn)確。分析過程加入同位素內(nèi)標(biāo)物,定量更加準(zhǔn)確可靠。該方法需要配備的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀較為昂貴,對檢測人員素質(zhì)要求高,一般檢測實驗室比較少配備。